Главная

Керамзит

Кирпич

Блоки

Огнеупоры

Контакты

ГОСТы > ГОСТ 6137-97 Мертели огнеупорные алюмосиликатные > ПРИЛОЖЕНИЕ А

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)

Методика определения массовой доли лигносульфоната (ЛСТ) и углекислого натрия (Na2CO3) в алюмосиликатных мертелях АЛ Определение массовой доли ЛСТ (при массовой доле ЛСТ от 0,05 до 0,15 % в пробе мертеля)

Метод основан на окислении в щелочном растворе присутствующих в ЛСТ продуктов гидролиза пенто-занов (ксилозы) и гексозанов (маннозы, глюкозы, галактозы) железосинеродистым калием К3 [Fe(CN)6] и йодометрическим титрованием избытка железосинеродистого калия.

АЛЛ Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с разновесами 2-го класса точности с наиболь­шим пределом взвешивания до 200 г или любые другие весы, отвечающие по своим метрологическим харак­теристикам требованиям ГОСТ 24104.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий нагрев до температуры 150—200 °С.

Посуда мерная (колбы, цилиндры) по ГОСТ 1770.

Приборы мерные (бюретки, пипетки) по ГОСТ 29251.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации эквивалента 2 моль/дм3.

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, раствор массовой концентрации 0,04 г/см3.

Калий железосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4206, раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой концентрации 0,005 г/см3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор массовой концентрации 0,7 г/см3.

Раствор тиосульфата натрия (серноватистокислого натрия), по нормативной документации молярной концентрации эквивалента 0,02 моль/дм3; готовят разбавлением раствора молярной концентрации эквивален­та 0,1 моль/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Раствор концентрата ЛСТ, готовят следующим образом: 2 г концентрата ЛСТ марки А взвешивают на лабораторных весах, смывают навеску в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают. Массовую концентрацию раствора ЛСТ С, г/см3, вычисляют по формуле

 

где тнмасса навески концентрата ЛСТ, г;

X — массовая доля сухого вещества ЛСТ (в зависимости от плотности концентрата ЛСТ определяется по НД), %.

Массовая концентрация раствора тиосульфата натрия по ЛСТ определяется следующим образом: в ко­нусную колбу вместимостью 250 см3 наливают из бюретки 5 см3 раствора ЛСТ, 50 см3 раствора углекислого натрия, 10 см3 раствора гидроксида натрия и 10 см3 раствора сернокислого цинка. Доводят раствор в колбе до кипения. Доливают из бюретки 10 см3 раствора железосинеродистого калия и кипятят в течение 5 мин для окисления редуцирующих веществ. Избыток К3 [Fe(CN)6] определяют следующим образом: охлаждают колбу в воде, приливают 10 см3 раствора йодистого калия и 7 см3 уксусной кислоты, перемешивают и титруют выде­лившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии 1—2 см3 раствора крахмала:

3 [Fe(CN)6] + 2KJ = 2К4 [Fe(CN)6] + 2J;

2J + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaJ.

Конец титрования определяют по исчезновению синей окраски раствора.

Одновременно с окислением 5 см3 раствора ЛСТ проводят контрольный опыт для определения расхода тиосульфата натрия в отсутствии ЛСТ.

В контрольном опыте используют такое же количество реактивов, как для определения массовой кон­центрации, и отмечают количество тиосульфата натрия (V1), см3.

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия С1, выраженную в г/см3 ЛСТ, вычисляют по формуле

где С — массовая концентрация раствора ЛСТ, взятого для титрования, г/см3;

Vобъем раствора ЛСТ, взятого для титрования, см3;

V1объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование при контрольном опыте, см3;

V2объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование раствора ЛСТ, см3.

А. 1.2 Проведение анализа

5—10 г мертеля взвешивают, помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора углекислого натрия, перемешивают в течение 2 мин и отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом через фильтр (белая лента) диаметром 9 см.

Осадок на фильтре промывают 2 раза 20 см3 воды и переводят фильтрат в коническую колбу вместимо­стью 250 см3.

Приливают 10 см3 раствора гидроксида натрия, 10 см3 раствора сернокислого цинка, нагревают до кипе­ния и добавляют из бюретки 10 см3 раствора железосинеродистого калия. Кипятят в течение 5 мин, охлаждают, добавляют 10 см3 раствора йодистого калия и 7 см3 уксусной кислоты и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии 1—2 см3 раствора крахмала до исчезновения синей окраски.

А. 1.3 Обработка результатов

Массовую долю ЛСТ в мертеле Xv %, вычисляют по формуле

где V1 — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование при контрольном опыте, см3;

V3— объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование навески мертеля, см3; C1 — массовая концентрация тиосульфата натрия, выраженная в г/см3 ЛСТ;

mи1масса навески мертеля, г.

Абсолютные расхождения результатов двух параллельных определений (при доверительной вероятности 0,95) не должны превышать допускаемого значения 0,020 %.

А.2 Определение массовой доли Na2CO3 (при массовой доле Na2CO3 от 0,06 до 0,20 %)

А.2.1 Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или другие весы, отвечающие по своим метрологическим характеристикам требованиям ГОСТ 24104.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3.

Метиловый оранжевый, раствор массовой концентрацией 0,002 г/см3 по нормативной документации.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

А.2.2 Проведение анализа

10 г мертеля взвешивают, обрабатывают 50 см3 воды, фильтруют под вакуумом. Приливают к фильтрату 5—6 капель метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты до появления розовой окраски.

А.2.3 Обработка результатов

Массовую долю Na2CO3 в мертеле X, %, вычисляют по формуле

где V4объем раствора соляной кислоты, израсходованного на титрование, см3;

С2 — массовая концентрация раствора соляной кислоты, выраженная в г/см3 Na2CO3;

mмасса навески мертеля, взятого для определения Na2CO3.

Абсолютные расхождения результатов двух параллельных определений (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должны превышать допускаемого значения 0,020 %.